甘草中重金属元素检测_安徽皖仪科技股份有限公司

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甘草中重金属元素检测

发表日期: 2017-04-25     点击击数:3684

摘要

本文采用高压消解法消解甘草,采用石墨炉氘灯扣背景测试样品中砷、铅、镉含量多少,采用空气-乙炔火焰测试样品中铜元素含量多少,并且同时处理2相同样品作为平行样,比较检测结果,结果显示,同一个样品2组检测结果比较接近,并且结果的重现性较好。

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关键词

甘草;砷、铜、铅、镉

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引言

甘草具有药用价值,主要用于治疗心气虚,心悸怔忡,脉结代,以及脾胃气虚,倦怠乏力等。还可治疗气喘、咳嗽,咽喉肿痛等症状,是一味不可多得的中药材,当然作为药材,必须满足药典中重金属含量的规定范围。否则,得不偿失。

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实验过程

4.1 仪器及试剂(完成该试验所需的仪器、前处理设备、试剂)

WYS2200型原子吸收光谱仪、WYS801超纯水机、可调温电热板、金空心阴极灯。

硝酸(优级纯)、磷酸氢二铵(优级纯)、砷标准溶液(1000ug/mL,优级纯),铜标准溶液(1000ug/mL,优级纯),铅标准溶液(1000ug/mL,优级纯),镉标准溶液(1000ug/mL,优级纯),硝酸镁(优级纯)。

4.2 仪器工作条件

元素:As

灯号:3

电流:7mA

高压:688V

光谱带宽:0.4nm

特征波长:193.9nm

点灯方式:AA-BG

加热方法:石墨炉法

操作方式:手动

测量方法:标准曲线法


元素:Cd

灯号:2

电流:3mA

高压:453V

光谱带宽:0.4nm

特征波长:228.9nm

点灯方式:AA-BG

加热方法:石墨炉法

操作方式:手动

测量方法:标准曲线法


元素:Cu

灯号:4

电流:3mA

高压:429V

光谱带宽:0.4nm

特征波长:324.9nm

点灯方式:AA

加热方法:火焰连续法

操作方式:手动

测量方法:标准曲线法

4.3 试验所需溶液配制过程

4.3.1 器皿名称及规格


名称

规格

数量

备注

玻璃容量瓶

玻璃,50mL

24


玻璃容量瓶

100 mL

2


玻璃容量瓶

25 mL

6


玻璃容量瓶

10 mL

3


移液枪

5-50μL

20-200μL

各一支


高压反应釜(带内胆)

100ml

3个


移液管

5mL

2


烧杯

500mL

4


可调温电热板

低温-高温

1台


石英烧杯

250mL

3只


马弗炉

室温-1000

1台


4.3.2 溶液配制(包括注意事项)

4.3.2.1 样品溶液处理过程中所需溶液的配制

0.5%硝酸镁溶液配制:准确称取0.25g优级纯的硝酸镁,用纯水溶解,转移至50mL容量瓶中,并用纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转入容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

1.0%磷酸氢二铵溶液配制:准确称取0.50g优级纯的硝酸镁,用纯水溶解,转移至50mL容量瓶中,并用纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转入容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

2.0%硝酸溶液配制:取0.5mL硝酸与25.0mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

4.3.2.2 工作曲线溶液的配制

As标准储备液的配制:取50μL砷的标准溶液(1000ug/mL),放入10mL容量瓶中,定容至刻度。即为:5ug/mL砷的标准储备液。

Cd标准储备液的配制:取20μL镉的标准溶液(1000ug/mL),放入100mL容量瓶中,定容至刻度。即为:0.2ug/mL镉的标准储备液。

Pb标准储备液的配制:取250μL铅的标准溶液(1000ug/mL),放入50mL容量瓶中,定容至刻度。即为:2.5ug/mL铅的标准储备液。

As标准工作液的配制分别取0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、150μL、200μL砷的标准储备液,于50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即为0.0 ng/mL 、2.5ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、20.0 ng/mL砷的标准工作液。

Cd标准工作液的配制分别取0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL镉的标准储备液,于50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即为0.0 ng/mL 、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.4 ng/mL、0.8ng/mL镉的标准工作液。

铅标准工作液的配制:分别取0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL铅的标准储备液,于50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即为0.0 ng/mL 、1.25ng/mL、2.50 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL铅的标准工作液。

铜标准工作液的配制:分别移取取0.0、20μL、40μL、60μL、100μL、200μL铜的标准溶液(1000ug/mL),放入100mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度。即为:0.0ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL、1.0 ug/mL、2.0 ug/mL铜的标准工作液

4.3.2.3 精密度试验溶液的配制

样品测试过程中采用重复测量的方式检测标准溶液及待测溶液的精密度,无需另外配制试验溶液。

4.3.2.5 检出限试验溶液的配制

4.3.2.6 样品溶液的配制

石墨炉炉法测试甘草中镉、砷含量多少时,进样体积调整为10.0uL,而后将校正因子调整为0.002。 

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结果与讨论

5.1 样品前处理方法的选择及选择方法的描述

干法:准确称取样品0.5000g左右,置于石英烧杯中,置于电热板上低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500度灰化5.0h,取出,冷却,加10%硝酸5.0mL使溶解,转入25.0mL容量瓶中,,用水洗涤烧杯,洗液并入同一容量瓶中,并用超纯水定容至刻度。摇匀、定容。同样的方法做试样空白。

高压消解法:准确称取供试品0.5000g左右,至聚四氟乙烯消解罐内,加入5.0mL硝酸,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,至恒温干燥箱中,于120度反应4.0h,消解完全后,取消解内罐与电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续加热浓缩至2-3mL左右,放冷,用水转移至25.0mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同样的方法做试样空白。

备注:考虑到使用石墨炉原子吸收检测样品中砷含量,干法不适合本实验,以高压消解法为准。

5.2 影响因素的确定

 样品测试过程中,灰化温度不宜太高,不要超过400度,否则砷、镉易挥发损失,造成负误差。

5.3 工作曲线的测定(附工作曲线图及相关系数)

     以2.0%硝酸溶液作为0.0ng/mL的标准溶液第一个点

5.4 精密度与检出限 (注明试验过程)

精密度的测试采用样品多次测量的方式,计算精密度,软件自动输出精密度计算结果。

5.5 实际样品测定及回收率(注明试验过程)