原子吸收法检测仲钨酸铵(APT)中钾含量_安徽皖仪科技股份有限公司

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原子吸收法检测仲钨酸铵(APT)中钾含量

发表日期: 2017-11-08     点击击数:777

    原子吸收法检测仲钨酸铵(APT)中钾含量
                                                              曹文质
                                                     (安徽皖仪科技股份有限公司)
摘要:本文采用湿法消解仲钨酸铵(APT),通过标准加入法进行检测,并做了7组平行试验,验证方法的准确性和重现性,得到了较好的实验结果。


引言
  金属钨具有熔点高、蒸汽压低、硬度大、比重大耐腐蚀性好等性能,在电子、化工、机械等领域具有极高的工业价值,而仲钨酸铵(APT)是生产金属钨的重要原料,其纯度直接影响金属钨的质量。因而准确的测定其杂质含量,有比较重要的意义。本文介绍一种火焰原子吸收法直接测定仲钨酸铵中杂质元素钾的方法。


1.实验部分
1.1仪器及工作条件
   WYS2200型原子吸收分光光度计(安徽皖仪科技股份有限公司);
   钾空心阴极灯(北京有色金属研究院);
   WYS803超纯水机(安徽皖仪科技股份有限公司)。
   仪器工作参数:波长766.5nm,电流4mA,狭缝0.2nm,燃烧器高度12mm,火焰为贫燃焰。
1.2 主要试剂
   硝酸(优级纯);氢氟酸(优级纯);钾标准溶液(北京有色金属研究院);
50%柠檬酸溶液(优级纯);氯化铯(优级纯)
1.3样品处理方法
   样品处理方法: 准确称取1.0000g 的样品,置于100ml的聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的去离子水湿润样品,而后加入5mLHNO3,放在低温电热板上加热,直至出现黄色块状物时,再加入2mL氢氟酸,继续低温加热至溶解完毕,蒸至体积约3-4mL左右,加入50%柠檬酸溶液2mL,赶除过量的酸,冷却后移入到50mL的塑料容量瓶中,再加入2%的的氯化铯溶液2mL,定容待测。同样的方法消解7个样品,作为平行试验,并且用同样的消解方法做试样空白。
1.4工作曲线
   仪器采用标准加入法校准。以其中一个仲钨酸铵样品为例:分别移取1.3中消化液2mL与三个25mL容量瓶中,并加入钠的标准溶液,使加入标准溶液钠的浓度分别为0µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.4µg/mL;用超纯水定容至刻度。另外,移取2mL空白溶液与25mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度。
1.5上机检测
   用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点,测样品溶液吸光度大小,取三次测量平均值,以加入标准溶液的浓度和测得的样品溶液吸光度做校准曲线。


2.结果与讨论
2.1干扰及消除
   仲钨酸铵溶液中有各种物理干扰和背景干扰,用原子吸收直接检测时会造成含量过高或过低,本文采用加入氯化铯抑制钾的电离,采用稀释、标准加入法去除基体效应等。保证了测试的准确性和结果的重现性。
2.2检测结果
   样品分析过程中,分别对7组样品做平行试验,得出的结果如下表:

         

   从测试结果来看,本文选用的样品消解方法和测试方法和传统的国标检测方法相比,更方便、快捷、测试结果重现性较好,适用于常规分析。